Neue Analysemethode: Was passiert im Inneren winziger Molekülgerüste?

Ein Forschungsteam der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg (MLU) hat ein Verfahren zur Untersuchung interner Wechselwirkungskräfte in kovalenten organischen Gerüstverbindungen (COFs) entwickelt. Die Methode nutzt molekulare magnetische Sonden zur präzisen Erfassung chemischer Poreneigenschaften, was das gezielte Materialdesign für analytische und katalytische Anwendungen maßgeblich unterstützen kann.

Kovalente organische Gerüstverbindungen (COF) zeichnen sich durch poröse, hochgeordnete kristalline Netzwerke mit definierten Nanoporen aus. „Wegen ihrer Poren kommen COF für verschiedene Anwendungen in Betracht. Sie könnten Schadstoffe aus dem Wasser filtern oder als Katalysatoren für chemische Reaktionen zum Einsatz kommen“, sagt Simona Bassoli. Eine maßgeschneiderte Funktionalisierung setzt jedoch eine exakte analytische Bestimmung des chemischen Mikromilieus in den Poren voraus.

Grenzen etablierter Verfahren der Gasphysisorption

Aufgrund der nanometrischen Dimensionen sind direkte optische Messverfahren nicht anwendbar. Die konventionelle Standardanalytik basiert auf der N2-Physisorption bei 77 Kelvin (–196 °C). „Bei diesen Temperaturen ist jede molekulare Bewegung eingefroren. Man bekommt ein Standbild ohne chemische Wechselwirkungen und ohne wichtige Eigenschaften über die Poreneigenschaften“, ergänzt Sebastian Michler. Die Initialzündung für das neue Konzept entstand im Inkubator-Programm des Graduiertenkollegs „BEAM“, in dem Promovierende eigenständig Forschungsprojekte planen und umsetzen. Um das Auflösungsvermögen der neuen Methode zu validieren, synthetisierte das Team zwei COF-Modellstrukturen mit entgegengesetzter Oberflächenpolarität – eine hydrophile und eine hydrophobe Porenvariante.

EPR-Spektroskopie mittels molekularer magnetischer Sonden

Anstelle tiefkalter Gase setzten die Forschenden spezifische molekulare, magnetische Sonden ein, die bei Raumtemperatur in wässriger Phase vorliegen. Über die Elektronenspinresonanz-Spektroskopie (EPR) werden die Spin-Sonden in einem externen Magnetfeld durch Mikrowellenstrahlung angeregt. Interagieren die Sonden innerhalb der Nanoporen mit den Kanalwänden, verändert sich ihr charakteristisches Resonanzsignal. Aus den Spektren lassen sich quantitative Aussagen über den Belegungsgrad, die lokale Sondenkonzentration sowie die spezifische Bindungsart an der Porenwand ableiten. Die Messwerte spiegeln zudem den Hydrophobie- bzw. Hydrophiliegrad der Porenketten präzise wider.

Methodische Ergänzung für die Materialanalytik

Die EPR-basierte Sondenmethode stellt eine komplementäre Erweiterung zur klassischen Gasadsorptionsanalytik dar, indem sie dynamische Wechselwirkungsparameter unter Umgebungsbedingungen zugänglich macht. In weiterführenden Untersuchungen soll geprüft werden, ob sich mit den Sonden zusätzliche Gefügeparameter erfassen lassen und eine Übertragbarkeit auf andere poröse Materialklassen gegeben ist.

Quelle

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg (10/2026)