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Montag, 23. Oktober 2017
 
 
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Fritsch Mühlen
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Anbieter:
 

Fritsch GmbH

Industriestrasse 8
D - 55743 Idar-Oberstein
info@fritsch.de
http://www.fritsch.de
 

Fritsch Mühlen
   
  Optimale Probenvorbereitung zum Nachweis von gesundheitsschädlichen Stoffen in Lebensmitteln
   
  Schnell – einfach – zuverlässig!
   
  Eine effiziente Probenaufbereitung für schnelle, zuverlässige und reproduzierbare Analysenergebnisse wird in der heutigen Zeit immer wichtiger, da die Analysengeräte immer genauer werden. Die Nachweisgrenze der Spurenanalytik erreicht mittlerweile den ppb (parts per billion) Bereich. Leider wird dabei oft übersehen, dass sich der Gesamtanalysefehler aus Probenvorbereitung und Analyse zusammensetzt!
   
 
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  Es reicht also nicht, viel Geld in ein hochmodernes Analysegerät zu investieren. Ein Fehler von z.B. 15% in der Probenvorbereitung, kann nicht durch ein noch so präzises Analysegerät ausgeglichen werden. Ein weiteres Problem ergibt sich aus der Tatsache, dass moderne Analysatoren immer weniger Probe benötigen. Eine korrekte Probenaufbereitung bedeutet deshalb:
   
 
    • Herstellung einer homogenen Probe durch Zerkleinerung
    • Bereitstellung einer repräsentativen Probe für die Analyse durch Zerkleinerung einer ausreichenden Probenmenge und evtl. Probenteilung
   
  Besonders in der Nahrungsmittelindustrie ist eine akribische Probenaufbereitung als Voraussetzung für Feinstanalysen unerlässlich, um vorgegebene Grenz- und Toleranzwerte einhalten zu können.
   
  3 Praxisbeispiele zeigen Ihnen wie einfach repräsentative Probenvorbereitung sein kann:
   
   
  Praxisbeispiel 1: Probenaufbereitung von Tomaten zum Nachweis von Pestiziden- und Antibiotika-Rückständen in Lebensmitteln
  Tomatenpflanzen werden mit verschiedenen Pestiziden behandelt. Dabei gelangen die Spritzmittel sowohl direkt auf die Frucht wie auch in den Boden und damit indirekt über den Nährstofftransport in die Frucht. Auch der Einsatz organischer Dünger aus der Tierhaltung ist weit verbreitet. Der Verbraucher wünscht ein unbelastetes Lebensmittel. Die Produktion von Lebensmitteln in der geforderten Qualität ist aber ohne Einsatz von Pestiziden und Dünger nicht möglich. Damit entsteht zwangsläufig die Notwendigkeit die Lebensmittel hinsichtlich möglicher Rückstände zu kontrollieren. Oftmals sind die gesuchten Substanzen temperaturempfindlich. Dies spielt bei der Vorbereitung der Probe eine große Rolle.
   
  Optimale Lösung zur kryogenen Zerkleinerung:
  Daher müssen Tomaten für analytische Zwecke kryogen zerkleinert werden. Zunächst werden die Tomaten klein geschnitten und mit flüssigem Stickstoff versprödet. Anschließend können sie in der Mörsermühle PULVERISETTE 2 schonend vermahlen werden. Als Mörser wird die Mahlgarnitur aus rostfreiem Stahl verwendet.
   
  Ihr Vorteil: auch während der Mahlung kann flüssiger Stickstoff hinzugefügt werden.
   
  Das Resultat: Bereits nach wenigen Minuten erhält man ein feines homogenes Pulver. Nun kann eine kleine repräsentative Menge für die Analyse oder die weiteren Verfahrensschritte entnommen werden.
  
 
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Kryogenes Mahlen
Tomatenstücke
Feines, homogenes Pulver
   
  Praxisbeispiel 2: Probenaufbereitung von Tee für die Schwermetallanalytik
  Bisher haben viele Anwender sehr gute und verlässliche Analysenergebnisse in der Schwermetallanalytik von Pflanzen mit Rotor-Mühlen erzielt. Einerseits wachsen jedoch die Anforderungen an die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse und andererseits werden die Grenzwerte für die Gehalte an Schwermetallen immer weiter gesenkt. Neuere Analyseverfahren wie zum Beispiel das ICP-MS können Spurenelemente bis in den ppt-Bereich nachweisen. Diese Geräte arbeiten oftmals mit deutlich geringeren Einwaagen für die Analyse. Damit wachsen zwangsläufig die Anforderung an die Qualität und die Homogenität der Proben, d.h. die Proben müssen immer feiner vermahlen werden.
   
  Um den neuen Anforderungen gerecht zu werden, haben wir grünen Tee im 1. Versuch in der Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium line zerkleinert, da mit dieser Mühle ein wesentlich feineres Ergebnis in kürzerer Zeit erzielt wird. Im 2. Versuch haben wir dann grünen Tee mit der Rotor-Schnellmühle PULVERISETTE 14 gemahlen, die bisher von vielen Anwendern eingesetzt wird.
   
  1. Versuch: Mahlung mit der Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium line
Wir haben grünen Tee in einem Mahlbecher und Kugeln mit 15 mm Durchmesser aus Zirkonoxid zerkleinert. Wir haben als Werkstoff Zirkonoxid gewählt, da dessen chemische Bestandteile die Analysenergebnisse nicht stören. Nach 3 Minuten wurden die im Bild gezeigten Ergebnisse erzielt. Sofort nach dem Öffnen der Mahlbecher wurde die Temperatur gemessen und Werte knapp unter 40°C ermittelt.
   
  2. Vergleichsmahlung in der Rotor-Schnellmühle PULVERISETTE 14
Zerkleinerung von grünem Tee unter Verwendung eines 0,08 mm Siebes. Bei Rotor- bzw. Zentrifugalmühlen definiert ein Sieb die Endfeinheit. Damit gibt es einen Anhaltspunkt für die Korngrößenverteilung der auf diese Weise aufbereiteten Proben.
   
  Das Resultat:
 
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Zerkleinerung Rotor-Mühle
Original Probe
Zerkleinerung Planeten-Mikromühle
   
  Optisch sehen beide Proben recht ähnlich aus. Zumindest ist auf den ersten Blick nicht wirklich ein großer Unterschied zu sehen.
Die Bestimmung der Korngrößenverteilung mit dem Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 MicroTec plus zeigt aber ein deutlich anderes Bild:
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  Alle Proben wurden in Wasser gemessen. Beide Verteilungen sind jeweils durch 3 Messungen in zeitlicher Folge gesichert.
Blaue Kurve: Zerkleinerung in der Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium line:
d10 = 3,9 µm      d50 = 17,8 µm      d90 = 53,8 µm

Orange Kurve: Zerkleinerung in der Rotor-Schnellmühle PULVERISETTE 14
d10 = 12,2 µm    d50 = 56,5 µm      d90 = 184,4 µm
   
  Fazit:
Mit der Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium line lassen sich pflanzliche Proben, wie verschiedene Teesorten deutlich feiner vermahlen als mit Rotormühlen!
   
   
  Praxisbeispiel 3: Mykotoxine in Nüssen
  Mit der VERORDNUNG (EG) Nr. 401/2006 der KOMMISSION vom 23. Februar 2006 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysenmethode für die amtliche Kontrolle des Mykotoxingehaltes von Lebensmitteln wie zum Beispiel in Nüssen verbindliche Standards für die Probenahme und Probenaufbereitung festgelegt.
   
  Die Aufgabenstellung im Labor lautet:
„Jede Laborprobe ist nach einem Verfahren, das nachweislich eine vollständige Homogenisierung gewährleistet, fein zu mahlen und sorgfältig zu mischen.“
   
  Die Vorschrift lässt zwei Wege zu:
 
  1. Die Nüsse in der Schale können geschält werden und der Aflatoxingehalt ist dann im essbaren Teil zu bestimmen. Dieser Weg mag für Erdnüsse noch gangbar sein. Bei Walnüssen, Haselnüssen oder Mandeln ist dies aber sehr problematisch.
  2. Die andere Möglichkeit besteht in der Verwendung der Nüsse „in der Schale“ für die Probenaufbereitung.
   
  Die Aufgabenstellung:
10 kg Erdnüsse, Walnüsse, Haselnüsse, Paranüsse oder auch Mandeln müssen in einer vertretbaren Zeit so fein gemahlen werden, dass eine homogene Probe entsteht die Kontamination mit anderen Proben ausschließt und die Reinigung des Gerätes in akzeptabler Zeit möglich ist.
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  Die Lösung zur Zerkleinerung von Walnüssen:
Immer spielt neben dem Ergebnis natürlich auch die benötigte Zeit für die Zerkleinerung eine wesentliche Rolle. Um dies zu testen, wurde 1 kg Walnüsse mit der Universal-Schneidmühle PULVERISETTE 19 durchgesetzt. Begrenzendes Element der Probenzugabe ist der Durchmesser des Trichters.
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Es wurde der Standard-Trichter für Lang- und Schüttgut gewählt. Zum einen ist dieser Trichter gut zu reinigen; zum anderen sollte der Mühle durch langsames Zuführen der Nüsse Gelegenheit gegeben werden, das Material zu zerkleinern und aus dem Schneidraum auszutragen. Andernfalls droht, wenn zu viel Material im Schneidraum ist, dass sich das Material stärker erwärmt und Öl separiert. Verwendet wurde die 4 mm Siebkassette.
     
 
Das Resultat:
 
  In weniger als 2 Minuten waren alle Nüsse durchgesetzt. Für eine Probe von 10 kg muss also von 15 bis 20 Minuten ausgegangen werden. Auch ein anschließender Blick in die geöffnete Schneidmühle zeigte, dass sich die Walnüsse sehr gut durchsetzen lassen. alt
   
  alt Das Sieb war frei. Weiteres Material hätte durchgesetzt werden können. Der Rotor wurde von der Motorwelle ohne Werkzeug abgezogen und vor dem Sieb platziert. Die Siebkassette ist ebenfalls ohne Werkzeug zu entnehmen. Damit sind alle zu reinigenden Teile sehr gut zugänglich.
   
  FAZIT:
  Weitere Beispiele zur einfachen, schnellen, repräsentativen Probenvorbereitung von Lebensmitteln finden Sie direkt online unter www.fritsch.de im Bereich LÖSUNGEN zur Lebensmittelindustrie.

Sichern Sie die Qualität Ihrer Analyse durch die Wahl der richtigen Mühle. Denn die Qualität jeder Produkt- oder Material-Analyse hängt entscheidend von der Qualität der Probenvorbereitung ab. Umso wichtiger ist es, die einzelnen Parameter beim Mahlen genau aufeinander abzustimmen: Materialeigenschaften, Aufgabegröße und Volumen der Probe, Mahldauer und gewünschte Endfeinheit, eventueller Abrieb der Mahlwerkzeuge – alles spielt eine Rolle. Und die Kosten schließlich auch.
   
  Wählen Sie die richtige Mühle für Ihre spezielle Anwendung – unsere Experten beraten Sie gerne!
   
   
  FRITSCH GMBH • Mahlen und Messen
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Tel. 06784 70 147
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Produktneuheit analytica 2010
   

 
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