Supercritical Fluidchromatographie mit gepackten Säulen (pSFC) wird vielfach als effektivste, chromatographische Methode anerkannt, wenn es um die Trennung von Racematen in Forschung und Entwicklung neuer Wirkstoffe geht.

Um dem wachsenden Zeitdruck in der pharmazeutischen Forschung zu begegnen, kann pSFC vielfältigen Nutzen bringen. Die mobile Phase, flüssiges CO2 gemischt mit Methanol als Modifier, hat eine sehr geringe Viskosität und eine hohe Diffusivität, was die Geschwindigkeit der Trennung um den Faktor 4-5 gegenüber der klassischen HPLC erhöht. Bei chiralen Trennungen nicht selten um das 10-20-fache.

Das Van-Deemter Diagramm zeigt, daß für die SFC in einem großen Bereich von Flussraten ihre Auflösung nahezu konstant bleibt. Trotzdem liegen typische Flussraten der SFC für analytische Trennungen heute zwischen 1 und 5 ml/min. Warum nicht die Flussrate erhöhen, um die Trennzeit zu minimieren?

Ende 2004 begannen am Center for Combinatorial Excellence der Universität Southampton die Studien zur Methodenentwicklung für eine ultra-schnelle chirale Analyse. Experimentelle Protoypen von kurzen, analytischen Trennsäulen für die pSFC wurden hergestellt. Als Packmaterial kam handelsübliche Daicel Chiralpak-AS Phase zum Einsatz. Dieses Material wurde aus im Labor vorhandenen Säulen gewonnen.

Mit diesen Säulen war es möglich isokratische Trennungen der Enantiomere mit einer Flussrate von 10 ml/min auszuführen. Die Trennzeiten konnten damit auf ca. 20 Sekunden reduziert werden.

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Quelle: analytica-world (04/2005)

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