Home arrow Chromatografie arrow GC/MS
Sonntag, 30. April 2017
 
 
analytik.de
analytik.de - news
ImageGaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung ist die Kopplung eines Gas-Chromatographen (GC) mit einem Massenspektrometer (MS) (Gesamtverfahren bzw. Gerätekoppelung verkürzend auch: GC-MS oder GC/MS oder GCMS). Dabei dient der Gaschromatograph zur Auftrennung des zu untersuchenden Stoffgemisches und das Massenspektrometer zur Identifizierung und gegebenenfalls auch Quantifizierung der einzelnen Komponenten. Die Trennsäule eines Gaschromatographen besteht aus einem dünnen (Durchmesser ca. 3–6 mm) Edelstahl- bzw. Glasrohr oder bei den meisten moderneren Systemen aus einer 15 bis zu > 100 m langen fused-silica- bzw. Glaskapillare. Die erstgenannten Trennsäulen werden als sogenannte gepackte Trennsäulen betrieben und finden auch heute noch häufig Verwendung in der sogenannten Prozess-Gaschromatographie.
 
  • Überblick
  • News
  • Jobs
  • Glossar
  • Fortbildung
  • Produkte
  • Laboratorien
  • Fachbücher
  • Marktübersichten
  • Organisationen
  • Linktipps
  • Laborgerätebörse

 

Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung ist die Kopplung eines Gas-Chromatographen (GC) mit einem Massenspektrometer (MS) (Gesamtverfahren bzw. Gerätekoppelung verkürzend auch: GC-MS oder GC/MS oder GCMS). Dabei dient der Gaschromatograph zur Auftrennung des zu untersuchenden Stoffgemisches und das Massenspektrometer zur Identifizierung und gegebenenfalls auch Quantifizierung der einzelnen Komponenten. Die Trennsäule eines Gaschromatographen besteht aus einem dünnen (Durchmesser ca. 3–6 mm) Edelstahl- bzw. Glasrohr oder bei den meisten moderneren Systemen aus einer 15 bis zu > 100 m langen fused-silica- bzw. Glaskapillare. Die erstgenannten Trennsäulen werden als sogenannte gepackte Trennsäulen betrieben und finden auch heute noch häufig Verwendung in der sogenannten Prozess-Gaschromatographie. Die Kapillar-Trennsäulen werden dagegen in der analytischen Untersuchung von hochkomplexen Substanzmischungen eingesetzt (s. u.). Einzelheiten zu den Säulentypen und den verwendeten stationären Phasen (Trennflüssigkeiten) finden sich im Beitrag Gaschromatographie. Die Säulen werden im temperierbaren sogenannten Ofenraum von inerten Trägergasen wie z. B. Stickstoff oder Helium als mobiler Phase durchströmt. In diesen Gasstrom wird über den beheizbaren Injektor oder Einspritzblock das verdampfte Stoffgemisch injiziert. Jede Komponente des Stoffgemisches hat durch ihre physiko-chemischen Eigenschaften eine charakteristische Mobilität in der Trennsäule, die u. a. vom Verteilungskoeffizienten zwischen stationärer und mobiler Phase bestimmt wird. So können auch sehr komplexe Stoffgemische in ihre Komponenten aufgetrennt werden. Werden einzelne Stoffe nicht getrennt, spricht man von sogenannten ‚kritischen Paaren‘.
Aufgrund der physiko-chemischen Eigenheiten der Gaschromatographie können nur verdampfbare Substanzen mit entsprechend relativ geringer Molekülmasse (m ca. < 1000 u) untersucht werden. thumb|Beispiel einer GC/MS-Kopplung mit Ionenfallen-MS
Nach Durchlaufen der Chromatographiesäule werden die getrennten Stoffe ionisiert. Zur Ionisierung der Substanzen in der Ionenquelle wird meist die EI (electron impact Elektronenstoßionisation), aber auch die CI (chemische Ionisation) oder FI ( Feldionisation) sowie noch etliche andere Ionisierungstechniken genutzt – die Verfahren sind im Artikel Massenspektrometrie näher erklärt. Durch die Ionisierung werden die Moleküle der Einzelsubstanz entweder zertrümmert (EI) oder protoniert (CI). Aus dem Massenzahlen des Molpeaks (CI), charakteristischer Bruchstücke (EI) und eventuell vorhandenen Isotopenmustern, kann auf die Struktur- und Summenformel der Substanz geschlossen werden.
Da heute in der Regel Kapillar-GC-Säulen mit geringem Trägergasfluss verwendet werden, die das erforderliche Vakuum im Massenspektrometer nicht stören, werden die Geräte meist über eine beheizte „Transfer-Line“ direkt gekoppelt. Früher übliche weitere Kopplungsverfahren wie „Open-Split“ oder „Moving belt“ sind nicht mehr gebräuchlich.
Zur Aufnahme der Massenspektren kommen typischerweise bei einfachen Geräten Ionenfallen- oder Quadrupol-Analysatoren zum Einsatz. Aufwendigere Geräte verfügen über TOF- (Time-of-Flight) oder hochauflösende Sektorfeld-Analysatoren.
Da Gas-Chromatographen die Substanzen mit hoher zeitlicher Auflösung trennen können (geringe Halbwertsbreite der Peaks, unterer Sekundenbereich – z. B. < 3 s – ist Stand der Technik), ist es gelegentlich ein Problem für das angeschlossene Massenspektrometer, die Spektren in der erforderlichen Geschwindigkeit aufzunehmen. Um das mögliche Optimum an gewünschter Information zu erhalten, müssen bei noch im Einsatz befindlichen älteren Geräten Kompromisse bei der Spektrenqualität hinsichtlich des zu untersuchenden Massenbereichs und/oder der Nachweisempflindlichkeit gemacht werden. Moderne Geräte des Jahres 2005 schaffen jedoch über eine Massendekade − das heißt z. B. 10…100 u, oder 50…500 u – fünf und mehr komplette Massenspektren pro Sekunde. Noch schneller kann gescannt werden, wenn man sich zwecks quantitativer Analyse nur für ausgewählte Ionen interessiert und auch nur diese misst (single oder selected ion monitoring mode: SIM); Nachweisgrenzen (drei mal Untergrundrauschen) von 10−14 Mol (entspricht etwa 10 Milliarden Molekülen oder Massen im Bereich von Billionstel Gramm) und besser sind so pro Analysenlauf möglich.
Substanzgemische, die sich mit GC-MS nicht erfolgreich analysieren lassen, können häufig mit LC-MS (Liquid Chromatography) genauer untersucht werden. LC hat den Vorteil, dass temperaturempfindliche und/oder hochmolekulare Substanzen nicht verdampft werden müssen, jedoch auch den Nachteil, dass die oben erwähnte Halbwertsbreite der Peaks deutlich größer ist, mithin die zeitliche Auflösung und damit die chromatographische Abtrennung von ähnlichen Substanzen mit vergleichbarer Retentionszeit schlechter ist (doch auch hier haben neuere Entwicklungen ab ca. 2003 zu qualitativen Sprüngen geführt).

Anwendungsgebiete von GC-MS


Exemplarische Nennungen, zu Einzelheiten der qualitativen und quantitativen Analytik bzw. Spurenanalytik siehe auch die jeweiligen Fachgebiete:
  • Analytik in der Lebensmittelchemie, zur Bestimmung von Lebensmittelinhaltsstoffen und Fremdstoffen
  • Umweltanalytik für praktisch alle Matrices
  • Analytik in der Kunst (Bindemittel, Lacke, usw.)
  • Analytik von Stoffgemischen in der Chemische Ökologie (Pheromonzusammensetzungen, Pflanzenduftstoffe, etc.)

Literatur

  • Hans-Joachim Hübschmann: Handbook of GC/MS. Wiley-VCH-Verlag Weinheim, 2009. ISBN 978-3-527-31427-0
  • Helmut Günzler and Alex Williams (Editors): Handbook of Analytical Techniques., chapter 10, 11, 20; Wiley-VCH Verlag Weinheim 2002. ISBN 3-527-30165-8


Kategorie:ChromatografieKategorie:Massenspektrometrie
en:Gas chromatography-mass spectrometry

Dieser Artikel basiert auf dem Artikel Gaschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung aus der freien Enzyklopädie Wikipedia und steht unter der GNU-Lizenz für freie Dokumentation.
Die hier dargstellte Version des Artikels wurde am 18.05.2009 11:22:21 auf Wikipedia veröffentlicht.

Produktneuheiten

Zur Zeit sind keine Produkte zu dieser Themenkategorie vorhanden.



produkte
Hochreine Lösungsmittel von Merck Millipore
Hochreine Lösungsmittel von Merck Millipore
Wir machen uns für Ihre Ergebnisse stark. Keine Verunreinigungen, keine Unstimmigkeiten und keine Bedenken, dass Vorschriften nicht eingehalten werden.
CTC-PAL Autosampler
CTC-PAL Autosampler
CTC PAL Sampler sind als Dosierautomaten für vielfältige Aufgaben in GC und HPLC im weit verbreiteten Einsatz. Ein Steuerprogramm "Cyclecomposer" erlaubt die Programmierung von Makros, die das System zum XYZ-Robot für die Probenvorbereitung erweitert. Ax
UniSolv®-Lösungsmittel für die Bestimmung von Dioxin durch GC-MS
UniSolv®-Lösungsmittel für die Bestimmung von Dioxin durch GC-MS
Dioxine sind gefährliche Umweltschadstoffe mit einem sehr hohen giftigen Potenzial. Glücklicherweise können sie durch GC-MS mit den GC-Lösungsmitteln Toluol, n-Hexan und Dichlormethan zuverlässig bestimmt werden.
GERSTEL-MPS für die GC & GC/MS
GERSTEL-MPS für die GC & GC/MS
Die zukunftssichere Plattform für Probenvorbereitung und Probenaufgabe auf der Basis bewährter GERSTEL-Technologie geht in die nächste Generation.
DANI dynamischer Headspace / Purge & Trap Sampler Master DHS
DANI dynamischer Headspace / Purge & Trap Sampler Master DHS
Neuer sequentieller Probengeber von DANI zur Thermodesorption flüchtiger Verbindungen in Feststoffen oder an Adsorbentien.
GERSTEL-DisposablePipetteExtraction DPX
GERSTEL-DisposablePipetteExtraction DPX
Die automatisierte GERSTEL-DPX ist eine Variante der schnellen, dispersiven Festphasenextraktion. Mit DPX steigern Sie die Geschwindigkeit und Effizienz Ihrer Festphasenextraktion.
Master TOF GC/MS-System
Master TOF GC/MS-System
Das Master TOF von DANI Instruments ist ein äußerst kompaktes und robustes GC/MS- TOF mit enorm hoher Datenakquisitionsrate. Möglich wird dies durch modernste Mikroelektronik und Fertigungstechnik, das Master TOF wird in der Schweiz produziert.
Flüssige und feste Proben ohne Probenvorbereitung analysieren
Flüssige und feste Proben ohne Probenvorbereitung analysieren
Für schnelle Screenings sowie für flüssige und feste Proben, die bisher nur nach Probenvorbereitung und chromatographischer Trennung massenspektrometrisch analysierbar sind, hat SIM ein Direkt-Einlass-System (DIP) entwickelt.
MPS-WorkStation
MPS-WorkStation
Die GERSTEL-MPS-Workstation als multifunktionaler Probenvorbereitungsroboter für das moderne Hochleistungslabor
GERSTEL-ThermoDesorption System TDS
GERSTEL-ThermoDesorption System TDS
Das GERSTEL ThermalDesorptionSystem TDS ist ein Standard-System für die Thermodesorption. Es ist Teil einer Reihe von standardisierten Prüfverfahren zur Bestimmung von Materialemissionen, z.B. in der Automobilindustrie, der Elektronik- & Halbleiterindustr

 
  Top
LogIn