Home arrow Meldungen arrow Pressemitteilungen arrow Peaky und Chromy auf den NOVIA - HPLC-Tagen 2012
Montag, 21. Oktober 2019
 
 
analytik.de
analytik.de - news
Foto des Monats
Bild des Monats
Peaky und Chromy auf den NOVIA - HPLC-Tagen 2012
ImageDAS Anwenderforum für HPLC-Anwender stand auch in diesem Jahr unter dem bewährten Motto „von Anwender für Anwender – Erfahrungsaustausch und Neues rund um die HPLC“

Wie im Vorjahr trafen sich am ersten Veranstaltungsmorgen, Montag, den 05.11.2012, zahlreiche HPLC-Anwender und Firmenaussteller aus der Chemie- und Pharmaindustrie, sowie die Referenten aus Industrie, Instituten und Universitäten im Foyer zu einem Begrüßungskaffee.

Den Anfang machte Herr Dr. S. Lamotte (BASF SE), der einen kurzen Überblick im Analytica-Jahr 2012 über die anhaltenden Trends in der HPLC gab und im Besonderen die UHPLC-Entwicklungen im Vergleich zu anderen Phasen beleuchtete.
Ein direkter Vergleich von UHPLC (1,7μm-Partikel) und HPLC (5μm-Partikel bei hohem Druck) lieferte die Erkenntnis einer durchaus vergleichbaren Trenneffizienz und Retentionszeit. Die UHPLC besticht durch Ihre Vorteile bei der Nachweisempfindlichkeit gegenüber der Massenempfindlichkeit. Vor allem der detaillierte Vergleich von klassischen Partikeln mit sub2μm-Partikeln, der Coreshell-Technologie und den Monolithen lieferte konkrete Aussagen zum Verhalten in Bezug auf Robustheit, max. Bodenzahl, Druckabfall u.v.m.

Im direkten Anschluss stellte Herr Dr. M. Bioniossek (Uni Freiburg) die HPLC –MS mit kleinen Flussraten vor. Das Arbeiten in minimalen Dimensionen hat Einfluss auf die Fließgeschwindigkeit und das Strömungsverhalten. Um Fehlerquellen zu minimieren muss Totvolumen vermieden und Adsorptionseffekte beachtet werden.

Die ersten zwei Vorträge boten somit eine Menge fachlichen Input und in der darauf folgenden Kaffeepause war für jeden etwas dabei, um neue Energie für die folgenden Vorträge zu sammeln. Es gab eine Auswahl an schmackhaften Kleinigkeiten und für den süßen Hunger war auch gesorgt.

Nun hatten die Teilnehmer die Möglichkeit zwischen zwei Workshops zu wählen und den für sich interessantesten zu wählen:
Tipps und Tricks zur LC–MS kamen von Herr Dr. F. Mandel: Nach einer kurzen Einführung in unterschiedliche LC-MS- Techniken folgte in diesem ersten Workshop eine Gruppenarbeit zur Kopplung und Ionisierung, sowie zum qualitativen und quantitativen Arbeiten. Welches MS-System eignet sich für welche Fragestellung am besten? Unter welchen Bedingungen ist ESI oder APCI besser zur LC-MS-Kopplung geeignet? Eine Vielzahl von Fragen führten in der angeregten Diskussion dazu, dass die Workshop-Zeit zu knapp wurde. Die Teilnehmer hatten jedoch in der Kaffeepause Gelegenheit sich intensiv weiter zu unterhalten.

Im parallel laufenden Workshop diskutierte Herr Dr. F. Steiner mit den Teilnehmern über unerwartete Fehlschläge in der HPLC und den Einfluss wichtiger Faktoren, wie der HPLC-Pumpe, den Autosampler, den Säulenthermostat, sowie den Detektor. Suboptimale Mischungen bei Hoch- und Niederdruckgradienten müssen ebenso beachtet werden, wie ein mögliches Gradientenverzögerungsvolumen! „Der Vorheizer macht den Unterschied“: mit diesem Statement und der entsprechenden Umsetzung im Laboralltag lässt sich oftmals die Auflösung und Peakform verbessern. Weitere Fragen wie z.B. „Wie wirkt sich die response time auf den Peak aus? Gibt es Faustregeln für die Detektoreinstellung und das Zellvolumen?“ wurden ebenso diskutiert, wie das Berühmte „Wo kommt der denn her?“, wenn mal wieder ein unerwarteter Peak auftaucht.
Anschließend referierte im Plenarsaal Herr Dr. J. Maier-Rosenkranz, welcher die Eigenschaften von fused core-Partikeln vorstellte und einen kritischen Überblick über den Innovationsgrad für die Zukunft gab, während Herr Dr. T. Teutenberg (IUTA) die 2D-Chromatographie am Folgetag im Detail erläutern würde. Die Darstellung der Realisierung eines miniaturisierten Systems sowie die Unterscheidung zwischen heart cut- und comprehensive-2D-Chromatographie brachte den Teilnehmern die Entwicklung in diesem Bereich der HPLC näher.

Nach dieser Vielzahl von Informationen ging es zunächst in die wohlverdiente Mittagspause für Teilnehmer und Referenten. Man tat sich am reichhaltigen und leckeren Buffet gütlich und genoss die Möglichkeit sich in Ruhe mit weiteren Teilnehmer und dem ein oder anderen Referenten auszutauschen und eventuell weitere Fragen klären zu können.

Danach gab es die Möglichkeit sich im Zuge der technischen Neuentwicklungen auf den neuesten Stand zu bringen. 14 Aussteller von unterschiedlichsten Firmen – darunter Marktführer und Spezialanbieter - stellten ihre Firma und ihre Produkte vor und standen gerne für Rückfragen zur Verfügung.

Im Anschluss daran gab es eine zweite Kaffeepause, wo man sich für den Endspurt noch einmal mit leckeren Kleinigkeiten rüsten konnte. Besonders gut besucht war der Workshop "Formale Anforderungen in der HPLC-Analytik vs. analytische Notwendigkeit", in welchem Herr Dr. S. Kromidas mit den Teilnehmern über formal-betonte Anforderungen seitens der Behörde/von Organisationen gesprochen hat, Anforderungen, die wenig analytischen Sinn machen, aber auch über sinnvolle behördliche Vorgaben bzw. Spielräume, die allerdings wegen der starren internen Vorgaben häufig nicht genutzt werden.

Gut angekommen ist auch die diesjährige Abendveranstaltung. Wir besuchten die Kelterei Wilhelm Höhl in Hochstadt, wo wir zunächst durch den Prozess der Kaltkelterei geführt worden sind und einen groben Überblick über die Geräte und Abläufe der hessischen Apfelweinherstellung erhalten haben. Danach ging es in die warme Stube. Dort wurden wir reichlich verköstigt. Es gab drei unterschiedliche bekannte Apfelweinsorten und einige weitere spezielle Apfelweinprodukte der Kelterei Höhl, welche teilweise sogar einzigartig sind. Für den kleinen Hunger gab es typische hessische Küche: Spundekäs mit Brezeln und Handkäs mit Musik, uvm.

Direkt zu Beginn des zweiten Tages gab es einen Troubleshooting-Workshop der besonderen Art. Zu Besuch kamen Peaky und Chromy – den HPLC-Tipp-Lesern aus diversen Tipps wohl bekannt. Peaky und Chromy beschrieben ihren Weg durch die Säule. Die Teilnehmer maßen sich hier im Wettkampf, wer die meisten Fehler, die die beiden in ihren Dialog einbauten, erkannte. Als Highlight begeisterte das erste Lehrjahr der Chemielaboranten der Provadis GmbH, die eine pantomimische Darstellung typischer Fehler in der HPLC-Analytik zeigten. Als Abschluss durften die Teilnehmer über eine eigens hierfür programmierte X-Box Kinect-Software ein vorher definiertes Chromatogramm „in die Luft“ malen. Die Software erkannte die Bewegungen der Teilnehmer, visualisierte das „gemalte“ Chromatogramm und wertete schließlich das beste Chromatogramm aus. Übrigens: Das Siegerteam wurde mit einer HPLC-Torte kulinarisch belohnt.

,,Wo können potenzielle Verunreinigungen in Arzneimitteln herkommen und was muss man hierbei bei der Entwicklung einer chromatographischen Methode beachten?‘‘ Dieser Fragestellung ging Herr Dr. Jochen Kirschbaum von Analytical Services in seinem Workshop nach und gab Einblicke in die Strategie der Methodenentwicklung und zeigte mittels HPLC-MS- und HPLC-MS/MS-Kopplungen Möglichkeiten zur Strukturaufklärung potenzieller Impurities auf.

Die diesjährigen HPLC-Tage boten auch noch einen weiteren Workshop mit Herr Dr. S. Kromidas: "Was sagt mir dieses Chromatogramm? - 1x1 der Fehlererkennung"! Anhand realer Chromatogramme wurde mit den Teilnehmern darüber diskutiert, wie man zu interessanten Informationen gelangt: Die bewusste Wahrnehmung von Retentionszeit, Peakfläche und Peakhöhe offenbart Veränderungen, die man als Substanz-spezifisch bzw. -unspezifisch entlarven kann.

Spezialdetektoren für die Forschung und Entwicklung von Arzneimitteln wurden von Herr Dr. M. Pfeffer (Bayer Schering Pharma) vorgestellt. Der Vergleich von Funktionsprinzipien, sowie spezielle Charakteristika (u.a. Linearität, Empfindlichkeit, Präzision, Einfluss der mobilen Phase) wurden erörtert. Zudem wurden interessante Möglichkeiten zur Detektion von Komponenten aufgezeigt, die mit konventionellen Detektoren oft unerkannt bleiben. Zahlreiche Beispiele aus der Praxis sowie eine schöne Übersicht zu den Vorteilen und Limitationen eines jeden Detektors rundeten den Vortrag ab.

Frau Dr. Therese Koal hielt den letzten Vortrag der diesjährigen Veranstaltung. In Ihrem Vortrag zur standardisierten HPLC und UHPLC-MS/MS schlug sie die Brücke zwischen der forschungs-orientierten und der klinisch-orientierten Anwendung dieser Analysentechniken für Targeted Metabolomics. Sie kam zu dem Fazit, dass künftig eine zwingende Notwendigkeit zur analytischen Standardisierung durch Kits und Referenzmaterialien unabdingbar ist.

In diesem Jahr folgte direkt auf die HPLC-Tage das Anwenderforum ,,Qualitätssicherung im analytischen Labor‘‘! Wer die Möglichkeit einer weiteren, direkt im Anschluss erfolgten Weiterbildung nutzen möchte, hat auch im nächsten Jahr die Möglichkeit hierzu.

Alles in allem erlebten die Teilnehmer zwei fachlich interessante und abwechslungsreiche Tage, an welchen der Erfahrungsaustausch, wie jedes Jahr eine wichtige Rolle innehatte, um auf dem aktuellen Stand der Entwicklungen zu sein.


Quelle: NOVIA Chromatographie- und Messverfahren GmbH   (11/2012)

https://www.novia.de/

 
 
  Top
LogIn