Applikationen mit dem Nanopartikel-Messgerät ANALYSETTE 12 DynaSizer. Die neue ANALYSETTE 12 DynaSizer erlaubt durch das Messverfahren der dynamischen Lichtstreuung Partikelgrößenmessungen zwischen 1 und 6000 nm.
Anhand von drei Beispielproben (Farbe, Gold-Nanopartikel und Nanokapseln mit wasserhaltigem Kern) werden die Vorteile dieser Messtechnik beschrieben.

Analyse der verdünnten Farben
Die zu charakterisierenden Farben sind intensiv schwarz und deckend, sodass es unmöglich ist, sie durch dynamische Lichtstreuung in der klassischen Konfiguration zu charakterisieren. Dies würde insbesondere das Risiko bergen, die Probe lokal mit dem Laserstrahl aufzuheizen, was die Messung verfälschen würde. Eine erste Lösung besteht darin, die Proben so zu verdünnen, dass halbtransparente Proben entstehen.
Die Proben der Chargen A und B müssen stark mit dem Lösungsmittel verdünnt werden, um eine vernünftige Transparenz zu erzeugen. Wir haben in diesem Fall eine 10.000- fache Verdünnung vorgenommen, bevor wir die Analyse mit dem Nanopartikel-Messgerät ANALYSETTE 12 DynaSizer durchgeführt haben.
Die von dem Hersteller angegebene Viskosität des Acryls beträgt 35 cps und wir messen hierfür einen Brechungsindex von 1,455.

Trotz der starken Verdünnung erkennt die ANALYSETTE 12 DynaSizer ein geeignetes und innerhalb von ein oder zwei Minuten nach der Erfassung analysierbares Signal. Dieses Signal bezieht sich auf Partikel im Submikron-Bereich in beiden Proben. Um eine statistische Einschätzung der Größe dieser Partikel zu bekommen, programmieren wir mehrere sukzessive Erfassungen von 120 Sekunden und sammeln die Ergebnisse. Die Ergebnisse dieser Analysen wurden in Form eines Histogramms der kumulierten Größen in Abbildung 1 für die verdünnte Charge B und in Abbildung 2 für die verdünnte Charge A dokumentiert.

Abbildung 2: Charge A 10.000-fach verdünnt: Das Histogramm zeigt die kumulierte Größe, die wir durch mehrere Messungen in 120 Sekunden erhalten haben. Die Höhe eines Balkens entspricht dem Anteil der betrachteten Partikel zu der Gesamtintensität des Signals.

Diese Resultate zeigen zunächst einmal, dass die um das 10.000-fache verdünnte Farbe B im Wesentlichen aus relativ monodispersen und um einen durchschnittlichen hydrodynamischen Durchmesser von 32 nm zentrierten Partikeln besteht. Bei der Analyse wurden jedoch auch punktuell einige größere Partikel entdeckt (bis zu 1,3 Mikron).

Die um das 10.000-fache verdünnte Farbe A besteht im Wesentlichen aus um einen durchschnittlichen hydrodynamischen Durchmesser von 48 nm zentrierten Partikeln. Die Verteilung dieser Probe scheint ein wenig größer zu sein als in der vorherigen Probe, mit einer Größenverteilung zwischen 22 und 100 nm. Bei der Analyse wurden jedoch auch punktuell einige größere Partikel entdeckt (bis zu 1,2 Mikron).

Das Resultat
Die Ergebnisse der Analysen der unverdünnten Farben unterscheiden sich erheblich von den Ergebnissen der Analysen bei starker Verdünnung. Die durchschnittliche Größe der in der unverdünnten Probe B vorhandenen Partikel beträgt ca. 40 nm, erscheint aber sehr viel mehr polydispers als bei der verdünnten Probe. Insbesondere stellen wir statistisch deutlich mehr Partikel zwischen 30 und 100 nm fest.
Dieses Ergebnis ist bei der Farbe A sogar noch signifikanter. Die entdeckten Partikel besitzen eine noch stärker in Richtung der großen Größen verschobene Verteilung, d.h. zwischen ca. 10 nm und 400-500 nm mit einem durchschnittlichen hydrodynamischen Durchmesser von 72 nm.

Wir konnten die beiden Farben in verdünntem und unverdünntem Zustand analysieren. Die beiden Proben wiesen größere Partikelmengen im Bereich von mehreren Dutzend Nanometern auf. Im Durchschnitt 30-40 nm bei Charge B und ca. 50-70 nm bei Probe A. Anscheinend hat jedoch die Konzentration einen Einfluss auf die Existenz großer Partikel in der Probe in einem Größenbereich von einem oder mehreren Dutzend Nanometern. Eine mögliche Erklärung hierfür wäre beispielsweise die Existenz von Zusatzstoffen aus feinen Partikeln, die schwach mit der reinen Farbe verbunden sind. Diese könnten nach einer Verdünnung des Systems redispergiert werden.

Aufgabenstellung
Charakterisierung von Gold Nanopartikeln mit dynamischer Lichtstreuung mit der ANALYSETTE 12 DynaSizer.

Details zur Probe und der Messung
Die Probe wurde im Original-Zustand ohne jegliche Verdünnung mit der „Ultra-Thin Layer Funktion“ des Nanopartikel-Messgerätes ANALYSETTE 12 DynaSizer gemessen.

Parameter des Versuchs:
- Analysetemperatur: 25°C
- Viskosität: 0,894
- Brechungsindex des Lösungsmittels: 1,3

Aufgabenstellung
Analyse einer Dispersion von Nanokapseln mit wasserhaltigem Kern in Wasser.

Probenvorbereitung
Die gelieferte Probe wurde 100-fach verdünnt angeliefert. Diese 1/100 verdünnte NLCA Probe wurde gemessen und anschließend wurde diese Probe nochmals 100-fach mit destilliertem Wasser verdünnt und dann analysiert – insgesamt wurde also eine Verdünnung im Faktor 1/10.000 vorgenommen.

Parameter des Versuchs:
- Analysetemperatur: 20°C
- Dynamische Viskosität des Lösungsmittels: 100cps
- Brechungsindex des Lösungsmittels: 1,47