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Vakuum - perfekt abgestimmt auf die chemische Anwendung

Vakuum - perfekt abgestimmt auf die chemische Anwendung

Dr. Jürgen Dirscherl, Dr. Frank Gitmans

Die Anforderungen an Vakuumpumpen im Labor sind so vielfältig wie die Anwendungen. Generell sollte nach Möglichkeit stets eine ölfreie Pumpe (Membranpumpe oder kompletter Pumpstand) eingesetzt werden. Dies bedeutet, dass nur für spezielle Anwendungen mit Vakuum unter 1 mbar (Absolutdruck) ölgedichtete Drehschieberpumpen ratsam sind. Für Prozesse mit aggressiven Medien oder großen Lösemittelmengen bei so niedrigen Drücken bietet sich eine Kombination aus Drehschieberpumpe und Membranpumpe, wie z.B. die Chemie-HYBRID™-Pumpe von VACUUBRAND an.

Hohe Anforderungen an moderne Chemie-Vakuumpumpen

Vakuum ist im chemischen Labor wie in der Prozesstechnik ein universelles Hilfsmittel. Für viele Anwendungen wie Absaugen, Vakuumtrocknen, -konzentrieren und -destillieren ist ein Vakuum bis 1 mbar (absolut) völlig ausreichend. Dieses Vakuum wird vorteilhaft mit ölfreien (Chemie-)Membranpumpen erzeugt. Einige Anwendungen wie Keramik-Sintern, Plasma-Ätzen und die Gefriertrocknung erfordern jedoch, ein tieferes Vakuum (deutlich unter 1 mbar) zu erreichen. In der Regel werden für diese Spezialanwendungen ölgedichtete Drehschieberpumpen eingesetzt, die jedoch auf kondensierende oder korrosive Dämpfe empfindlich reagieren. Chemie-Membranpumpen sind hier deutlich unempfindlicher.

Viele Anwender legen bei der Pumpe Wert auf:

- möglichst universelle Chemikalienbeständigkeit
- gutes Endvakuum, auch mit geöffnetem Gasballast
- hohe Kondensatverträglichkeit
- leisen Lauf, denn meist steht der Nutzer ganztags in der Nähe der Pumpe

Unter den Pumpen mit diesen Eigenschaften wählt man zunächst anhand des erforderlichen Endvakuums und des Saugvermögens ein Basismodell aus. Anschließend ergänzt man geeignetes Zubehör und die Vakuumregelung.

Chemie-Membranpumpen

In die Weiterentwicklung der VACUUBRAND Chemie-Membranpumpen flossen Wünsche und Anregungen von Anwenderseite genauso ein wie neue Werkstoffe, verbesserte Fertigungstechnologien sowie ruhigere und leistungsfähigere Antriebe. Die aktuelle Familie der Vakuumpumpen "Neue Technologie" setzt Maßstäbe bezüglich Leistungsfähigkeit, Laufruhe, Wartungsfreundlichkeit und nicht zuletzt Design. Gleichzeitig erreichen die Pumpen die fast legendäre Standfestigkeit und Zuverlässigkeit der Vorgängermodelle – und dies selbst bei schwierigen Anwendungen in Chemie und Pharmazie.

Beispielhaft sei hier die Pumpe MD 4C NT vorgestellt (Abb. 1). Sie erreicht ein Saugvermögen von 3.4 m 3 /h und als Endvakuum 1.5 mbar. Ein integriertes Gasballastventil erlaubt, eine wohldosierte Menge Luft in die letzte Pumpstufe einzulassen. Dieser Gasballast hilft, beim Pumpen großer Dampfmengen Kondensation in der Pumpe zu vermeiden oder bereits entstandene Tröpfchen auszutreiben. Bei vielen Pumpen kommt es durch das Öffnen des Gasballastventils aber zu einem deutlichen Abfall des Endvakuums. Nicht so bei den neuen VACUUBRAND - Pumpen: So erreicht die MD 4C NT selbst mit geöffnetem Gasballastventil ein hervorragendes Endvakuum von 3 mbar. Nur so lassen sich gängige hochsiedende Lösemittel wie z.B. DMF auch bei niedrigen Temperaturen mit kurzen Prozesszeiten optimal verdampfen. Gleichzeitig ist die Pumpe – auch Dank des patentierten Antriebssystems - außerordentlich laufruhig und zuverlässig.

Abbildung 1: VACUUBRAND MD 4C NT

VACUUBRAND hat die komplette Familie der Chemie-Membranpumpen erneuert: So gibt es auch die bekannten Baureihen der MZ 2C oder der ME 8C in der neuen Technologie. Sei es nun Filtration oder Verdampfung am Roti – die unterschiedlichen Anforderungen werden maßgeschneidert abgedeckt.

Hat man in der Vergangenheit häufig nur die „nackte“ Pumpe eingesetzt, so wird heute meist ein System aus Pumpe, Abscheidern und Regeleinheit genutzt. Der Einlassabscheider ("AK") schützt die Pumpe vor angesaugten Flüssigkeitströpfchen und Partikeln. Der Emissionskondensator ("EK") fängt Lösemitteldämpfe auf der Auspuffseite der Pumpe auf. Kein modernes Chemielabor muss heute noch stinken wie in den achtziger Jahren, als Lösemittel einfach ins Abwasser oder die Luft geblasen wurden. Der EK dient insbesondere dem Schutz der Gesundheit der Anwender. Nicht zuletzt können die Lösemittel geordnet entsorgt oder - besser noch - wiederverwendet werden.

Das vielleicht wichtigste Zubehör ist aber die zur Anwendung passende Vakuumregelung . Eine leistungsfähige Pumpe am Roti ohne jegliche Regelung führt oft zu Überschäumen. Die einfachste, aber ungenaueste und mühsamste Möglichkeit ist die manuelle Vakuumeinstellung mit Hilfe eines Ventils, wie beispielsweise im PC 201 NT realisiert. Ein integriertes Manometer erlaubt zumindest eine grobe Ablesung des Vakuums.

Deutlich besser sind natürlich Chemie-Pumpstände mit elektronischer Vakuumregelung. Was wird nicht alles von einem solchen Vakuum-Controller erwartet ? Chemieresistent soll er sein, auf 1 mbar genau, automatisch und einfach zu bedienen. Dazu erweiterbar, programmierbar, selbstkonfigurierend usw. Alle diese Anforderungen hat VACUUBRAND im CVC 3000 verwirklicht. Der Controller verfügt über einen kapazitiven Vakuumsensor aus Aluminiumoxidkeramik, der eine exzellente Messgenauigkeit unabhängig von der Gasart bietet. Alle medienberührten Materialien weisen hervorragende chemische Beständigkeit auf. Im Druckaufnehmer ist ein Belüftungsventil mit Inertgasanschluss integriert. Dieser Controller kann universell Saugleitungsventile, Kühlwasserventile, externe Belüftungsventile wie auch VACUUBRAND VARIO ® Pumpen ansteuern und externe Sensoren (für Vakuum oder Füllstand in den Auffangkolben) auslesen.

Die einfachste elektronische Vakuumregelung erfolgt durch das Ein/Ausschalten der Vakuumpumpe oder das Öffnen/Schließen eines Vakuumventils. Der Vorteil der bekannten Zweipunktregelung mit Ventil ist, dass an einer Pumpe mehrere Anwendungen unabhängig voneinander betrieben werden können. Tabelle 1 zeigt die komplette Familie der Chemie-Pumpstände mit Zweipunktregelung. Daneben gibt es noch optimierte Modelle für lokale Vakuumnetzwerke (PC 500 LAN und PC 600 LAN).

Typ	Basispumpe	Endvakuum / mbar		Saugvermögen bei 50 Hz / m³/h	Geregelte Einlässe
		ohne Gasballast	mit Gasballast		Elektronisch	Manuell
PC 510 NT	MZ 2C NT	7	12	2.0	1	0
PC 511 NT	MZ 2C NT	7	12	2.0	1	1
PC 520 NT	MZ 2C NT	7	12	2.0	2	0
PC 610 NT	MD 4C NT	1.5	3	3.4	1	0
PC 611 NT	MD 4C NT	1.5	3	3.4	1	1
PC 620 NT	MD 4C NT	1.5	3	3.4	2	0

Tabelle 1: Chemie-Pumpstände mit Zweipunktregelung

Abbildung 2 zeigt beispielhaft den Pumpstand PC 611 NT. Dieser verfügt über die leistungsfähige Vakuumpumpe MD 4C NT, einen elektronisch geregelten Vakuumanschluss mit Vakuum-Controller CVC 3000 beispielsweise für Anwendungen am Rotationsverdampfer sowie einen zusätzlichen manuell geregelten Vakuumanschluss für weniger anspruchsvolle Anwendungen wie Filtrationen, Trockenöfen, Vakuumkonzentratoren oder Geltrockner. Die beiden Einlässe sind durch Rückschlagventile getrennt.

Abbildung 2: Chemie-Pumpstand PC 611 NT

Ganz automatisch zum Ziel

Für anspruchsvolle Anwendungen wie Eindampfungen beispielsweise mit einem Rotations- oder Parallelverdampfer empfiehlt sich eine stufenlose Vakuumregelung mit Hilfe einer drehzahlvariablen Pumpe mit Automatik zur Eindampfung. Diese "Eindampfung auf Knopfdruck" kommt ohne jede Parametereingabe oder Lösemittelbibliothek aus. Sie bietet gerade bei Lösemittelgemischen oder bei durch Verdampfung sinkenden Temperaturen im Verdampferkolben (was meistens der Fall ist) außerordentliche Vorteile. Der Vakuum-Controller CVC 3000 detektiert selbständig den Siededruck und folgt diesem ohne jeden Benutzereingriff. Während des Prozesses optimiert er kontinuierlich die Verdampfungsrate und Kühlerausnutzung. Durch spezielle Algorithmen wird so das Risiko des Überschäumens des Lösemittels und der Überlastung des Kühlers minimiert. Dies funktioniert nicht nur besser, sondern ist vor allem effizienter als das häufig beobachtete „Baby-Sitting“ der Pumpe durch den Anwender.

VACUUBRAND bietet neben dem kompakten Pumpstand PC 3001 VARIO (Abb. 3) auch drei größere Pumpstände auf der Basis der neuen NT-Vakuumpumpen und zwei Modelle mit großem Saugvermögen an (Tab. 2). Alle diese Modelle bieten neben vielen anderen Prozesssteuerungsmöglichkeiten auch die oben beschriebene Eindampfungsautomatik.

Typ	Basispumpe	Endvakuum / mbar		Saugvermögen / m³/h
		ohne Gasballast	mit Gasballast
PC 3001 VARIO	MD 1C VARIO-SP	2	4	1.7
PC 3002 VARIO	MZ 2C NT VARIO	7	12	2.8
PC 3003 VARIO	MV 2C NT VARIO	0.6	2	2.8
PC 3004 VARIO	MD 4C NT VARIO	1.5	3	4.6
PC 3010 VARIO	MV 10C VARIO-B	0.6	9	8.6
PC 3012 VARIO	MD 12C VARIO-B	2	9	10.0

Tabelle 2: VACUUBRAND VARIO ® – Chemie-Pumpstände

Abbildung 3: Chemie-Pumpstand PC 3001 VARIO

Jenseits der 1 mbar: Drehschieberpumpen

Prozesse, die ein Vakuum besser als 1 mbar erfordern, sind mit Membranpumpen meist nicht abzudecken. Bei diesen Anwendungen sind auch heute noch Drehschieberpumpen oder die Chemie-HYBRID-Pumpe – eine Kombination aus Drehschieberpumpe und Chemie-Membranpumpe – erste Wahl.

VACUUBRAND Drehschieberpumpen sind speziell für die Anforderungen im harten Chemielabor-Betrieb ausgelegt:

- hervorragende Werte für Wasserdampfverträglichkeit und Endvakuum mit Gasballast.
- geringe Geräuschentwicklung: Die Pumpen stehen häufig direkt im Arbeitsumfeld.
- geringer Platzbedarf: Laborraum ist eine wertvolle Ressource.
- passendes Zubehör wie z.B. Ansaugabscheider, Ölnebelfilter, Hauptstromölfilter, Ventile etc.
- sehr gute Wartungsfreundlichkeit.

Abbildung 4: VACUUBRAND Drehschieberpumpen RZ 2.5, RZ 6 und RZ 9

Bei der Neuentwicklung der Drehschieberpumpen (Abb. 4) flossen Jahrzehnte an praktischer Laborerfahrung mit den Vorgängermodellen ein. Die Standzeit aller Verschleißteile wurde deutlich verbessert und das Geräusch um 6 dB gesenkt. Damit gehören die Pumpen zu den leisesten auf dem Markt. Gleichzeitig sind sie außerordentlich kompakt und weisen eine hohe Wasserdampfverträglichkeit sowie ein exzellentes Endvakuum auch mit geöffnetem Gasballastventil auf. Dies ermöglicht es dem Anwender, bei vielen Prozessen mit Gasballast zu fahren, was deutlich bessere Kondensatverträglichkeit mit sich bringt. Vergleicht man die technischen Daten (Tabelle 3) mit Pumpen anderer Bauart, so fallen die sehr kompakten Abmessungen sowie die niedrigen Gewichte besonders auf. Auch bei einem Vergleich der Wasserdampfverträglichkeit und des Endvakuums mit Gasballast erkennt man die für die Chemie optimierte Auslegung.

Typ	Endvakuum / mbar		Saugvermögen bei 50 Hz / m³ /h	Wasserdampf verträglichkeit	Gewicht / kg	L x B x H / mm
	ohne Gasballast	mit Gasballast
RZ 2.5	2 x 10 ^-3	1 x 10 ^-2	2.3	40 mbar // 62 g/h	11.4	308x125x190
RZ 6	2 x 10 ^-3	1 x 10 ^-2	5.7	40 mbar // 163 g/h	16.4	370x142x207
RZ 9	2 x 10 ^-3	1 x 10 ^-2	8.9	40 mbar // 254 g/h	24.2	460x152x232
RZ 16	2 x 10 ^-3	1 x 10 ^-2	16.6	40 mbar // 475 g/h	29	545x152x232

Tabelle 3: Wichtige technische Daten zweistufiger VACUUBRAND Drehschieberpumpen

Inzwischen sind auch chemietaugliche Vakuumregler für den Feinvakuumbereich von 1 mbar bis 10 -3 mbar erhältlich. Dazu wird ein chemiefester Pirani-Vakuumsensor (VACUUBRAND VSP 3000) an den Controller CVC 3000 angeschlossen und das Vakuum mittels Regelventil konstant gehalten.

Vorteilhafte Kombination

Übliche ölgedichtete Drehschieberpumpen reagieren trotz aller Gegenmaßnahmen empfindlich auf größere Mengen an kondensierenden oder korrosiven Dämpfen. Daher wird Drehschieberpumpen bei kritischen Anwendungen häufig eine Tiefkühlfalle vorgeschaltet, was mit hohem Aufwand für Kühlmittel oder Kühlaggregat und Enteisung verbunden ist.

Die Kondensation in der Drehschieberpumpe lässt sich durch Absenkung des Drucks im Ölkasten vermeiden. Bei Öltemperaturen von 60°C liegen die Siededrücke der meisten Lösemittel oberhalb 20 mbar. Dieser Druck reicht also aus, die Kondensation zu verhindern und das Öl durch "In-Situ-Vakuumdestillation“ wieder zu reinigen. Auch die Korrosion wird durch das Absenken des Ölkastendrucks wirkungsvoll verringert. Die Wartungs- und Reparaturkosten sowie für Öl und die Entsorgung kontaminierten Altöls sinken entsprechend

Bei der VACUUBRAND Chemie-HYBRID™-Pumpe RC 6 (Abb. 5) erfolgt das Evakuieren des Ölkastens durch eine Chemie-Membranpumpe. Saugvermögen und Endvakuum werden vollständig durch die Drehschieberpumpe bestimmt, d.h. ein Prozessvakuum im 10 -3 mbar - Bereich sollte in der Regel leicht erreicht werden. Im praktischen Betrieb kann meist auf eine Kühlfalle verzichtet werden, was den Mehraufwand für die integrierte Membranpumpe mehr als ausgleicht.

Abbildung 5: VACUUBRAND Chemie-HYBRID™-Pumpe RC 6, mit Anzeige des Funktionsvakuums im Ölkasten.

Die Übersicht behalten

Jede Vakuumpumpe hat ihre eigenen Stärken und Schwächen. Um die beste Pumpe für die Anwendung zu finden, kann folgende Vergleichstabelle (Tab. 4) hilfreich sein.

Chemie festigkeit	Endvakuum	Typische Anwendungen	VACUUBRAND Baureihen	Bauart
++	70 – 80 mbar	Filtration, Absaugung	ME ...	Chemie-Membranpumpen
++	7 – 9 mbar	Rotationsverdampfer Konzentrator Trockenschrank Geltrocknung	MZ ..., PC 5.. PC 3002 VARIO
++	2 mbar	Rotationsverdampfer Konzentrator Trockenschrank	MD ..., PC 6.. PC 3001 / 3004 / 3012 VARIO
++	0.5 – 1 mbar	Rotationsverdampfer Konzentrator (für Hochsieder)	MV ..., PC 3003 / 3010 VARIO
O	0.1 – 0.3 mbar	Trockenschrank Entgasung	RE ...	Drehschieberpumpen
O	2 x 10 -3 mbar	Gefriertrocknung Resttrocknung	RZ ...	Drehschieberpumpen
+	2 x 10 -3 mbar	Gefriertrocknung Resttrocknung	RC 6	Chemie-HYBRID™-Pumpe

Die üblichsten Chemie-Membranpumpen der Baureihen MZ 2C NT und MD 4C NT gibt es in vielen Ausbaustufen bis hin zu drehzahlgeregelten VARIO ® -Pumpen, so dass für jede Anwendung die passende Pumpe ausgewählt werden kann. Weitere Informationen dazu finden Sie unter www.vacuubrand.com.