Validierung und Verifizierung von Analysenverfahren
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TAG 1 | STATISTISCHE TESTS ZUR VALIDIERUNG | Schultze
Wie funktionieren statistische Tests? Wofür sind statistische Tests einsetzbar? Welche Aussagen liefern statistische Tests – welche nicht? Formulierung der zu testenden Annahme, Einfluss des Signifikanzniveaus auf die Aussagefähigkeit von statistischen Tests
Tests innerhalb einer einzelnen Messreihe Prüfung auf Normalverteilung, Ausreißertest, Ausreißerproblematik, Trendtest, Hinweise zur Anwendung im Laboralltag
Tests an zwei oder mehreren Messreihen Wie testet man auf Richtigkeit, Präzision und Robustheit? Welcher Test ist für welche Fragestellung geeignet: • Vergleich von Ergebnissen mit Soll-/Grenzwerten • Vergleich zweier Ergebnisse miteinander • Vergleich mehrerer Ergebnisse untereinander
Test der Kalibrierfunktion Streuparameter der Kalibrierkurve, Reststandardabweichung, Verfahrensstandardabweichung, Verfahrensvariationskoeffizient, Linearitätsprüfung (Mandeltest), Residuenanalyse, Ausreißer in Kalibrierkurven (Ausreißer-F-Test; -t-Test)
Die wichtigsten Tests (Einstichproben-t-Test, Zweistichproben-t-Test, ?2-Test, F-Test) werden an Beispielen diskutiert und gerechnet (bitte Taschenrechner mitbringen)
Validierung aus Sicht der Akkreditierung
Forderungen der ISO 17025 zur Validierung und Messunsicherheit. Welche Verfahren müssen validiert werden? Welche Aussagen trifft die Norm zur Ermittlung und Abschätzung der Messunsicherheit?
Validierungselemente und Verfahrenskenndaten
Genauigkeit, Richtigkeit, Präzision, zufällige und systematische Abweichungen, Wiederhol-, Zwischen- und Vergleichsbedingungen, Messunsicherheit, Kalibrierung, Linearität, Arbeitsbereich, Nachweisgrenze, Erfassungsgrenze, Bestimmungsgrenze, Wiederfindung, Robustheit, Stabilität, Spezifität, Selektivität
Empfehlungen zur Validierung
Vorgehensweise, Verfahrensanweisung zur Validierung, Validierungsplan und -bericht, Validierungsdokumentation, Validierungsumfang und Aufwandsbegrenzung, typische Validierungsfehler
Validierung und Messunsicherheit
Wie hängen Messunsicherheit und Validierung zusammen? Wann und wie muss die Unsicherheit angegeben werden? Was sind praktikable Wege zur Unsicherheitsabschätzung? Vorstellung und Demonstration eines Excel-Tools zur akkreditierungstauglichen Ermittlung und Darstellung von Unsicherheiten. Das Excel-Tool erhält jeder Teilnehmer.
Bearbeitung eines Beispiels
Gruppenarbeit mit anschließender Diskussion der besten Lösungsansätze
Literatur und Quellenübersicht
Fachliteratur, Guidelines, Internet-Quellen
TAG 3 | ANWENDERWORKSHOP | Haustein
Validierung aus Anwendersicht / Diskussion von Validierungsdaten
Ablauf der Validierung, Umfang, Planung; Vorstellung der einzelnen Validierungskriterien aus Anwendersicht und deren praktische Umsetzung; Bewertung von Validierungsdaten mittels statistischer Tests; Diskussion der Aussage von statistischen Tests hinsichtlich deren analytischer Relevanz
Ausgewählte Beispiele zur Bewertung von Validierungsdaten
Präzision (Messunsicherheit; Horwitz-Kriterium; Methodenfähigkeit), Methodenvergleich
Vergleich von Messreihen (Äquivalenznachweis/Robustheit/Methodentransfer), Kalibrierdaten (Auswahl der Ordnung; Proportionalitätstest), weiterführende Fragestellungen mit statistischen Mitteln bewerten (Bsp. Produkthomogenität, Vergleich von Freisetzungsprüfungen)
Gruppenarbeit
Erarbeitung eines Validierungsplanes für eine vorgegebene analytische Problemstellung; Festlegung des Validierungsumfangs und der Vorgehensweise (Auswahl der Methodik, experimentelle Durchführung); Diskussion der erarbeiteten Lösungsansätze
Abschlussdiskussion
Zielgruppe: Laborleiter, Labormitarbeiter und Qualitätsbeauftragte, die Analysenverfahren entwickeln und validieren, Analysenergebnisse ermitteln, bewerten oder kommunizieren sowie Sachbearbeiter und Entscheidungsträger, die Analysenergebnisse und Messwerte auswerten, beurteilen oder Entscheidungen daraus ableiten müssen. Insbesondere
sind Laboratorien angesprochen, die im Rahmen einer Akkreditierung die Forderungen der ISO 17025 erfüllen müssen. Grundkenntnisse in Statistik sind von Vorteil.
Dozent/Kursleitung: Dr. Michael Haustein, Dr. Peter Schultze
Veranstaltungsort: Mercure Hotel Saarbrücken City 66117 Saarbrücken, Hafenstrasse 8
Kontakt: Frau Christin Fischer E-Mail:
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Telefon: +49 (0) 33200 / 52 63 - 12 Fax: +49 (0) 681 / 982 10 25 WWW: http://kontakt.klinkner.de
Fortbildung 
