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Sonntag, 26. März 2017
 
 
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Glossar/Kalibrierung
- Allgemein: Nichterfüllung einer Forderung, z.B. in einem Audit festgestellt Nichtkonformität (nonconformity). - Im metrologischen Sinn: Abweichung (deviation, Error) einer Messung vom wahren Wert, wobei zwischen zufälligen und systematischen Abweichungen unterschieden wird. Der ältere Begriff "Fehler" sollte nicht mehr verwendet werden, da er eine falsche Handhabung suggeriert. Fehler sind vermeidbar, Messabweichungen sind aber prinzipiell unvermeidbar.

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siehe Ordinatenabschnitt

3. alpha
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a: Allgemein in der Statistik Symbol für die Irrtumswahrscheinlichkeit. Bei den statistischen Testmethoden Symbol für das Signifikanzniveau.

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Eine Analysenprobe (auch Messprobe) ist diejenige Probe, deren Gehalt an einem zu bestimmenden Stoff unmittelbar gemessen werden kann. Sie wird aus der (Labor)probe durch Aufarbeitung und ggf. Zusätze von Reagenzien erzeugt.

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Der Arbeitsbereich (working range) wird definiert über den kleinsten und größten Abszissenwert bei der Grundkalibrierung. Vor Beginn der Messungen ist der vorläufige Arbeitsbereich der Methode festzulegen. Der vorläufige Arbeitsbereich wird nach Durchführung der Messungen und statistischen Tests entweder bestätigt oder eingeengt. Der Arbeitsbereich umfasst den mit akzeptabler Genauigkeit abgedeckten Konzentrationsbereich, an dessen Enden idealerweise Varianzenhomogenität nachweisbar ist.

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Die Arbeitskalibrierung (working calibration) sollte in regelmäßigen Abständen durchgeführt werden. Die Vorgehensweise zur Arbeitskalibrierung ist in der Prüfmethode oder in der Vorschrift zur Kalibrierung des Prüfgerätes zu beschreiben. Darin sind Häufigkeit und Mindestanzahl der Messwertpaare für die Arbeitskalibrierung festzulegen. Mindestanforderungen an eine Arbeitskalibrierung sind: 1 Kalibrierstützpunkt bei Proportionalität, 2 Kalibrierstützpunkte bei Linearität, 3 Kalibrierstützpunkte bei Kalibrierfunktion 2. Grades, 4 Kalibrierstützpunkte bei Kalibrierfunktion 3. Grades.

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Für die tägliche Arbeit eingesetztes Normal, das über eine oder mehrere Referenzmessungen auf ein Bezugsnormal zurückgeführt werden kann. So könnte beispielsweise ein Metallstück als gravimetrisches Arbeitsnormal benutzt werden. Bei Substanzen ist auch der Begriff Arbeitsstandard geläufig.

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Der arithmetische Mittelwert (mean value, xquer) ist die Summe aller Merkmalswerte dividiert durch die Anzahl der Merkmalswerte. Der Mittelwert fasst die Messergebnisse von Messreihen bzw. Analysenserien zusammen. Der Mittelwert ist der am häufigsten verwendete Lageparameter. Der aus den Messergebnissen berechnete Mittelwert ist ein Schätzwert für den wahren Wert µ (der Grundgesamtheit).

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Unter Auflösung (resolution, R) versteht man eine Größe zur Quantifizierung der Güte einer Trennung insbesondere in der Chromatographie. Dabei wird die Retentionszeitdifferenz zweier benachbarter Peaks (z.B. Analyt und Störpeak) ins Verhältnis gesetzt zur Breite der Peaks. Bei einer 6-s Trennung ist die Auflösung gleich eins und eine Basislinientrennung wird gerade erreicht, so dass R > 1 als Mindestforderung gelten kann, eine Auflösung von R = 1,5 sollte aber angestrebt werden.

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Das Aufstockverfahren (spiking method) wird in der Analytik angewendet, wenn eine Aufnahme einer normalen Kalibrierkurve auf Grund von z.B. Matrixeffekten nicht möglich oder der Aufwand nicht gerechtfertigt ist. Insbesondere bei spurenanalytischen Bestimmungen können sich Steigung und Linearität einer mit matrixfreien Kalibrierproben erstellten Kalibrierfunktion von denen einer mit matrixhaltigen Kalibrierproben erstellten Kalibrierfunktion unterscheiden. Solche Effekte lassen sich durch Standardaddition des Analyten zu einer matrixbehafteten Realprobe erkennen. Konstante systematische Abweichungen können so allerdings nicht erkannt werden. Man erstellt die Aufstockkalibrierfunktion und die matrixfreie Kalibrierfunktion mit jeweils 6 Kalibrierlösungen. Zur Erstellung der Aufstockkalibrierfunktion (Auftragung der Messwerte der nicht aufgestockten sowie der 5 aufgestockten Proben gegen die zugegebene Menge Analyt) wird der Analyt schrittweise zu einer Probe bekannten Gehaltes dosiert, wobei sich nach 5 Standardadditionen der Gehalt des Analyten in der Probe verdoppelt bis verdreifacht haben sollte. Wenn sich die Aufstockkalibrierfunktion als linear erweist (bei Nichtlinearität ist das Standardadditionsverfahren ungeeignet), vergleicht man deren Steigung mit der Steigung der (matrixfreien) Kalibrierfunktion (Mittelwert-t-Test) auf signifikante Unterschiede. Bei einem signifikanten Unterschied zwischen beiden Steigungen ist die mit matrixfreien Proben erstellte Kalibrierfunktion für die untersuchte Probe nicht geeignet. Das Verfahren wird auch als Standardadditionsverfahren bezeichnet.

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Das erweiterte Aufstockverfahren (extended spiking method) erlaubt die Ermittlung konstanter und systematischer Abweichungen auch dann, wenn keine Proben mit bekannten Gehaltswerten vorliegen (im Gegensatz zum Soll/Ist-Vergleich). Es eignet sich für Analysenmethoden, die aus den Einzelschritten Einwiegen, Lösen, Messen aufgebaut sind. Der nicht fehlerbehaftete Analysewert muss der Einwaage proportional sein und der Analyt muss zur Probe in definierter Menge zudosierbar sein. Prinzip: Es werden zunächst 2 unterschiedliche Einwaagen W1 und W2 der Probe hergestellt (zur Vereinfachung der Rechnung am besten im Verhältnis 1 : 0,5). Daraus erhält man über die Proportionalität zwischen Einwaage und Ergebnis die konstante systematische Abweichung als y-Achsenabschnitt a. Zur Ermittlung der proportionalen Abweichung b wird eine Einwaage W3=W1 eine definierte Menge des Analyten zugesetzt. Dabei sollte die Konzentration des Analyten in etwa verdoppelt werden. Daraus erhält man die proportionale systematische Abweichung b. Die Größen a und b sollten für eine Serie von Proben ermittelt werden (möglichst 6). Der jeweilige Mittelwert wird dann anhand eines t-Tests auf Abweichung gegenüber den Idealwerten aideal = 0 und bideal = 1 geprüft.

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In Messreihen (Stichproben) kann es vorkommen, dass der Maximalwert oder Minimalwert auffällig von den übrigen Werten abweicht. Es kann vermutet werden, dass diese Werte verfälscht sind und deshalb nicht repräsentativ für die zu prüfenden Grundgesamtheit sind. Solche Werte sollten überprüft werden, ob nicht Gründe für die Abweichung zu finden sind, z.B. Schreibfehler, Rechenfehler, unbegründete Verfahrensänderungen usw. Solche Werte sind zu korrigieren, besser zu wiederholen. Ist das nicht möglich, ist es besser, diese Werte aus der Auswertung herauszunehmen.Kann kein plausibler Grund für eine Abweichung gefunden werden, so führt man mit dem verdächtigen Wert einen Ausreißertest durch.Ergibt der Test, dass die Abweichung des Wertes nicht zufällig ist, so wird er als Ausreißer (outlier) bezeichnet und nicht in die folgende Auswertung einbezogen.Werden Werte als Ausreißer aus einer Auswertung herausgenommen, so sollte dies im Prüfbericht vermerkt werden (Anzahl, Methode).Der Test auf Ausreißer setzt immer ein bestimmtes Prüfmodell voraus. Ähnlich große Werte auf einer Seite der Verteilung können sich gegenseitig maskieren, so dass sie als Ausreißer nicht mehr erkennbar sind.

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Ausreißertest (outlier test) ist ein statistischer Test auf nicht plausible Werte (sogenannte Ausreißer). Es gibt mehrere Ausreißertests wie z.B. den Dean-Dixon-Test, der Grubbs-Test oder den Nalimov-Test.

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Test auf Ausreißer für kleine Stichproben auf einer mindestens intervallskalierten Messreihe. Normalverteilte Messwerte sind nicht unbedingt erforderlich. Zur Berechnung der Prüfgröße werden Ranggrößen verwendet.Die DIN 53804 empfiehlt diesen Test für eine Stichprobenanzahl bis 29.

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Ausreißertest, der als Grenzen xquer ± 3s verwendet. Mittelwert xquer und Standardabweichung s werden ohne den ausreißerverdächtigen Wert ermittelt. Dieses Verfahren ist auch auf Messwerte anwendbar, die keine Normalverteilung besitzen.Ein weiterer analoger Test benutzt die 4s Grenzen.

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Oft verwendeter Ausreißertest, der normalverteilte Messwerte verlangt. Der Prüfwert entspricht dem z-Faktor der Normalverteilung. Die kritischen Werte sind tabelliert. Die DIN 53804 empfiehlt diesen Test für Stichprobenanzahl > 29.

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Gebräuchlicher Ausreißertest. Die Messwerte müssen normalverteilt sein. Er ist dem Grubbs-Test ähnlich, verwendet aber noch einen Korrekturfaktor zur Berechnung des Prüfwertes.

18. BAM
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Abkürzung für Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (www.bam.de)

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Test auf Gleichheit der Varianzen bei mehr als zwei Messreihen. Bei diesem Test muss jede Messreihe mindestens 5 Einzelwerte besitzen. Die Anzahl der Messwerte muss nicht gleich groß sein. Dieser Test prüft sowohl kleine als auch große Varianzen. Die Stichproben sollten annähernd normalverteilt sein. Ist diese Voraussetzung nicht gegeben eventuell Levene-Test benutzen.Nullhypothese: Alle Stichproben haben dieselbe VarianzAlternativhypothese: Wenigstens 1 Stichprobe unterscheidet sich in ihren Varianzen.

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Das (multiple) (Keine Vorschläge) B oder R2 wird auch Determinationskoeffizient, Güte oder (in den Sozialwissenschaften) Reliabilität genannt. Mithilfe des Bestimmtheitsmaßes lässt sich feststellen, ob es eine Abhängigkeit zwischen unabhängigen Variablen x und der abhängigen Variablen y gibt. Das Bestimmtheitsmaß nimmt Werte zwischen 0 und +1 an. 0 bedeutet keine Abhängigkeit, 1 bedeutet eine funktionale Abhängigkeit, die durch die gewählte Funktion beschrieben wird. Z.B., ist für die Funktion y = a + bx der Wert für B=1, liegt eine funktionale Abhängigkeit vor. B lässt sich auch für multivariate Abhängigkeiten und nicht lineare Beziehungen angeben.Für den linearen Fall ist die Wurzel aus B gleich dem Korrelationskoeffizienten r.Das Bestimmtheitsmaß drückt den Anteil der sogenannten aufgeklärten Varianz an der Gesamtvarianz aus: B=1-QSError(=Residuen)/QSGesamt(Es gilt : QS Gesamt = QS Aufgeklärt + QS Error, QS Error = nichtaufgeklärte Varianz oder Varianz der Residuen, QS = Quadratesumme = Summe aller quadrierten Werte) Da hier die Anteile an der Gesamtquadratsumme untersucht werden, nennt man das Verfahren auch Quadratsummenzerlegung (die hier interessierenden Anteile ließen sich noch weiter zerlegen).

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