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Samstag, 18. November 2017
 
 
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Glossar/Gaschromatografie
Bei der Adsorptionschromatographie beruht die Trennung auf Unterschieden der Adsorptionsaffinitäten der Analyten zur Oberfläche eines aktiven Festkörpers (GC) oder auf Unterschieden in der Verteilung der Analyten zwischen mobiler Phase und Sorbens (LC). Die stationäre Phase ist in jedem Fall ein Festkörper.

2. Druck
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In einem chromatographischen System unterscheidet man zwischen dem absoluten Druck am Eingang der chromatographischen Säule (Eingangsdruck) und dem absoluten Druck am Ausgang der Säule (Ausgangsdruck). Der Ausgangsdruck stimmt nicht notwendigerweise mit dem Umgebungsdruck (ambient pressure) = dem atmosphärischen Druck außerhalb des chromatographischen Systems überein, z.B. bei einer Kopplung mit einem Massenspektrometer. (Der Druck wird mit mit dem Buchstaben p (pressure) abgekürzt und enthält die Indices a (ambient: Umgebungsdruck), i (initial: Eingangsdruck), o(outlet: Ausgangsdruck)

Glossar/Gaschromatografie
Der Druckabfall ist die Differenz zwischen Eingangs- und Ausgangsdruck.

Glossar/Gaschromatografie
Variation des Eingangsdrucks (Druckprogramm, Pressure Programming) während der Trennung. Druckprogrammierung wird in der überkritischen Fluidchromatographie und in der Gaschromatographie verwendet.

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Bei offenen Kapillarsäulen wird zur Charakterisierung der Menge an stationäre Phase in der Trennsäule die mittlere Filmdicke df verwendet.

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Die Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit der mobilen Phase (Flußprogramm, Flow Programming) während der Trennung wird hauptsächlich in der Gaschromatographie verwendet.

7. GC
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Unter Gaschromatographie, GC, versteht man alle Verfahren mit gasförmiger mobiler Phase. Gaschromatographie wird ausschließlich in Säulen durchgeführt.

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Das Trägergas (Gaschromatographie) wird Druckbehältern entnommen und über Reduzier- und Regelventile als kontrollierter Volumenstrom in den Chromatographen eingespeist.

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Die Injektionstemperatur ist die Temperatur des Einspritzblockes (Injektor). Sie ist ein wesentlicher Parameter in der GC.

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Isotherme Chromatographie wird bei konstanter Temperatur durchgeführt. Typischerweise werden flüssigchromatographische Verfahren isotherm durchgeführt. Die isotherme Gaschromatographie ist das Pendant zur isokratischen Flüssigchromatographie.

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Gase sind kompressibel. Daher wird ein Kompressionskorrekturfaktor (compressibility correction factor) j verwendet, um Druck und Volumenstrom zu korrigieren. Flüssigkeiten sind in erster Näherung inkompressibel, daher ist die Kompressibilität der mobilen Phasen in der Flüssigchromatographie ist vernachlässigbar und es werden keine Kompressionskorrekturen durchgeführt.

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Der korrigierte Volumenstrom bezieht sich auf den Volumenstrom bei der jeweiligen Säulentemperatur.

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Das korrigierte Retentionsvolumen ist in der Gaschromatographie um die Kompressibilität des Gases korrigierte Gesamtretentionsvolumen. Es ist das Produkt aus dem Gesamtretentionsvolumen und dem Kompressionskorrekturfaktor.Analog isd die korrigierte Retentionszeit das Produkt aus der Gesamtretentionszeit und dem Kompressionskorrekturfaktor.Die Formelzeichen werden durch einen hochgestellten Kreis gekennzeichnet.

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Für die temperaturprogrammierte Gaschromatographie wird der lineare Retentiosindex verwendet. Ähnlich wie beim Kovatsindex werden in diesem Retentionsindexsystem n-Alkane als Standards, jedoch eine lineare Interpolation verwendet. Es werden die Gesamtretentionszeiten der beiden n-Alkane und des Analyten benötigt, sowie die Kohlenstoffzahl des kleineren n-Alkans. Es wird die Differenz der Retentionszeiten des Analyten und des kleineren n-Alkans gebildet und durch die entsprechende Differenz für die beiden n-Alkane geteilt. Zu dem Ergebnis wird die Kohlenstoffzahl des kleineren n-Alkans addiert und mit 100 multipliziert.Der lineare Retentionsindex und der Kovats Rtentionsindex liefern für gleiche Analyten unterschiedliche Werte.

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Die mobile Phase durchströmt das Bett der stationären Phase in einer definierten Richtung. Die mobile Phase ist flüssig bei der Flüssigchromatographie (LC) , dann spricht man auch vom Eluenten, und der Dünnschichtchromatographie ( DC), dann spricht man vom Fließmittel. Die mobile Phase ist gasförmig bei der Gaschromatographie (GC) und wird dann auch Trägergas genannt. Wird als mobile Phase weitgehend ein überkritisches Fluid einsetzt, spricht man von überkritische Fluidchromatographie (Supercritical fluid chromatograpy, SFC) sein.

Glossar/Gaschromatografie
Mit dem On-Column Injektor wird in der Gaschromatographie die Probe direkt auf die Trennsäule aufgegeben (direkte Injektion), ohne daß die Probe vorher verdampft wird. Die Temperatur der Trennsäule liegt unterhalb des Siedepunktes des Lösemittels der Probe. Häufig wird eine leere Vorsäule (retention gap) zwischen Probeneinlaßteil und Trennsäule benutzt, um eine Fokussierung der Probenbestandteile am Säulenanfang zu erreichen.

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Das Packungsmaterial befindet sich in der Trennsäule (GC, LC) bzw. es wird durch Zusatz eines Binders auf der ebenen Unterlage fixiert (DC). Es ist ein adsorptions-aktiver oder modifizierter Festkörper, ein mit Trennflüssigkeit beschichtetes (imprägniertes) Trägermaterial oder ein gequollenes Gel. Der Festkörper kann vollständig porös sein (totally porous support) oder aus einem unporösen Kern und einer dünnen porösen Außen-Schicht bestehen (PLB: porous layer beads, pellicular packing, Dünnschichtteilchen).Charakteristisch für das Packungsmaterial ist der mittlere Teilchendurchmesser dp. Mit kleineren Teilchen werden bessere Trennungen erzielt, allerdings erhöht sich auch der benötigte Säulendruck. Daneben ist der Porenradius rp von Bedeutung. Die chromatographische Wirksamkeit beruht darüberhinaus auf derTeilchengrößenverteilung, der spezifische Oberfläche, dem spezifische Porenvolumen und der chemische Zusammensetzung der Oberfläche. In der Verteilungschromatographie ist die innere Oberfläche mit der flüssigen stationären Phase bedeckt. Die Beladung gibt man als den Massenprozentsatz (%) der Flüssigkeit bezogen auf die gesamte stationäre Phase (Flüssigkeit plus Träger) an.

18. PLOT
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Bei Schichtkapillarsäulen (PLOT = Porous layer open tubular columns) ist die Oberfläche durch Ätzen entweder aufgerauht, oder eine poröse Schicht aus einer Suspension auf der Oberfläche aufgebracht wurde. Die poröse Schicht selbst ist die stationäre Phase.

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Die Probenaufgabe ist der Vorgang, eine Probe (fest, flüssig oder gasförmig) in die mobile Phase oder direkt in das chromatographische Bett zu geben.In der Flüssigchromatographie wird häufig eine Schleifeninjektion verwendet.In der Gaschromatographie werde unterschiedliche Injektionssysteme verwendet (Split, Splitlos, PTV, On Column und Schleifebijektion für Gase)In der Dünnschichtchromatographie refolgt die Probenaufgabe als Punkt oder Strich in das chromatographische Bett.

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(PTV = programmed temperature vaporizer) Bei der PTV-Injektion wird die Probe in das kalte Einlaßteil gegeben. Dann wird die Probe unter kontrollierten Bedingungen mit externer programmierter Tmperatursteuerung im Trägergasasstrom verdampft und in die Trennsäule überführt. Diese Technik kann sowohl ohne (splitlos) als auch mit Stromteilung (Split) durchgeführt werden.

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